koelemmer foto Frank Stolvoort

donderdag 14 juli 2022

Destilleren met een externe stoomgenerator

Voor een klant heb ik een aantal weken geleden een glazen destillatietoestel met een externe stoomgenerator getest. Eerst alle losse onderdelen verzameld om de opstelling goed te kunnen testen.
Het destillatietoestel bestaat uit een glazen vat voor de te destilleren aromatische planten, een destillatiebrug en een koeler. Het vat sluit met een deksel en sluitring.
Op de bodem van het glazen vat zit een aansluiting voor de stoomtoevoer met een kraantje om de stoomdruk te regelen.
Verder de nodig bevestigingsmaterialen en statieven om de destilleeropstelling te kunnen bouwen. Het glazen vat heeft een capaciteit van 1 Liter. Dat is niet genoeg om een beetje essentiele olie te maken, maar deze destilleerset is wel heel erg geschikt om het proces van stoomdestilleren te laten zien!
De stoomgenerator is een behangafstomer. De slang van deze afstomer sluit je aan om het kraantje in de bodem van het glazen vat. Om te kunnen gaan stoomdestilleren heb ik de water(koeler) aangesloten op de waterkraan en het glazen vat gevuld met vers geplukte kamille.
Waarom kamille? Kamille geeft een blauwe essentiele olie en is daardoor goed te volgen als het ontstaat bij de condensatie van de stoom. De donkerblauwe olie drijft zichtbaar op het hydrolaat wat het een lichtblauwe kleur geeft.
Ik had al eerder kamille gedestilleerd in 2011 ook met een glazen destilleeropstelling https://indekoperenketel.nl/kamille-destilleren/ Bij deze testdestillatie had ik 'maar' 200 gram kamille bloemen gebruikt. Wil je een beetje etherische olie maken dan heb je veel kamille bloempjes nodig. Onder gunstige omstandigheden geoogst kan je uit 10 Kg 10 tot 20 gram etherische olie destilleren.
De test met de externe stoomgenerator was geslaagd, de destilleerset kan weer terug naar de klant voor educatief gebruik. Mocht je interesse hebben na het lezen van dit blogartikel en zelf van plan zijn om te gaan destilleren: we hebben deze zomer nog een aantal interessante workshops om je op weg te helpen.
Meer info en opgave via https://indekoperenketel.nl/

dinsdag 4 januari 2022

Extractie en destillatie van sinaasappelschillen

 

foto: wikiHow
Dit schooljaar (2021-2022) hebben 3 VWO 6-leerlingen gekozen voor een interessant onderwerp voor hun ProfielWerkStuk. Dit was hun onderzoeksvraag:

Welke extractie-methode is het meest geschikt om essentiële olie uit sinaasappelschillen te halen?

Om een antwoord op deze vraag te krijgen hebben ze 4 extractie-methoden toegepast: persing, enfleurage, extractie met een oplosmiddel en stoomdestillatie.


PERSING

De meeste sinaasappel essentiële olie die op de markt is is geperst. Vroeger gebeurde dat handmatig nu is daar een complete fabriek voor nodig die zowel sinaasappelsap als essentiële olie van deze citrusvrucht produceert.

bron: brochure JBT corporations
Hoe een oude fruitpers van pas kwam. Ik heb de leerlingen een fruitpers laten gebruiken om de schillen met veel druk uit te laten persen. Het resultaat is via een scheitrechter in een buisje verzameld, maar moet nog wel bezinken om een heldere essentiële olie te verkrijgen.
scheitrechter met sinaasappel essentiële olie

De opbrengst was ongeveer 2 mL uit ongeveer 1 Kg sinaasappelschillen. Dat is vrij laag, maar ook te verklaren door de manier van persen. In het fabriekproces worden de schillen geschraapt en de vrijgekomen olie met veel water naar een essencier gespoeld.  Met een fruitpers druk je veel van de olieproducerende holtes in de schil dicht waardoor deze niet uit de pershouder druppelen.

ENFLEURAGE

Deze techniek werd vroeger vaak gebruikt om geurstoffen uit men name bloemen te halen door middel van een reukloos vet. De leerlingen hadden gekozen voor kokosvet. Ze hebben het vet over een aantal grote petrischalen verdeeld en met een pincet stukjes schil in het vet gedrukt.

Het met aromatische stoffen verzadigde vet (pommade) is een aantal weken later gedestilleerd met ethanol. Door deze extractie haal je de geurstoffen, met name D-limoneen uit het vet. Het destillaat rook zwak naar sinaasappel, wat er op kan wijzen dat enfleurage niet zo'n geschikte methode is om de sinaasappelolie uit de schillen te halen. De aromatische stoffen bevattende ethanol zou je nog kunnen indampen naar een 'absolue de pommade'. De leerlingen hebben ervoor gekozen om de oplossing te bewaren voor analyse naar inhoudstoffen.

Tijdens de destillatie van de pommade

ABSOLUE

Als je een absolue maakt van een aromatische plant maak je gebruik van een apolair oplosmiddel. In dit geval n-hexaan. Na extractie en verdamping van de hexaan houd je een vettige massa, concrète genoemd over. Na deze eerste stap los je het concrète op in ethanol wat je vervolgens laat verdampen. Resultaat een watervrij absolue. De leerlingen hebben al deze stappen kunnen uitvoeren door gebruik te maken van de zuurkast in het bètalab. Hexaan en ethanol zijn nogal brandbaar!

Sinaasappelschillen na de extractie met n-hexaan

Afdampen hexaanextract door destillatie

Het uiteindelijke resultaat viel wat tegen, na verdampen van de ethanol bleef er plusminus 1 gram absolue over. 

STOOMDESTILLATIE

Als vierde en laatste extractie-methode hebben de leerlingen een stoomdestillatie uitgevoerd. Het is niet de eerste keer dat ik het glazen destilleertoestel uitleen aan school.  Deze destillatie van sinaasappelschillen is dan ook vaker uitgevoerd, en met succes.

Glazen destillatie opstelling, tussenbol 2 Liter

De leerlingen hebben de tussenbol van de glazen destilleeropstelling gevuld met 800 gram gefileerde schillen. Na een uurtje hebben ze daaruit 6 gram essentiële olie kunnen destilleren.

De hoogste opbrengst aan essentiële olie vergeleken met de andere extractiemethodes. 

CONCLUSIE

Als je de essentiële olie uit sinaasappelschillen wil halen gaat dat het beste door middel van stoomdestillatie. Of je moet de beschikking hebben over professionele persapparatuur.Voor kleine hoeveelheden 0,5 - 1 Kg gefileerde schillen is het dus goed te doen om een flesje sinaasappelolie te maken. Als je de essentiële olie wil gebruiken is het wel raadzaam om schillen van biologische teelt te nemen. Eigen onderzoek heeft ons geleerd dat schillen van niet biologische teelt hoge concentraties pesticiden bevat. https://indekoperenketel.nl/pesticiden-in-citrusschillen/

woensdag 1 september 2021

Een zomer vol aromatische kruiden

 

Verse Salie in de destilleerketel: Salvia officinalis
Qua zomer had de zomer voor de vakantiegangers iets zonniger gemogen, maar voor een aantal aromatische planten was de afwisseling in het weer een weldaad. Uitzondering daarop zijn natuurlijk de mediterrane planten die van veel zon, warmte en droge voeten houden. 
Destillatie van lavendel  (L angustifolia) uit eigen tuin
Door slechte weerscondities in de oogsttijd viel de opbrengst aan essentiële olie van de lavandel dan ook nogal tegen. Ik heb begrepen van mensen die meer dan en kilootje lavendel hebben staan dat dat in vergelijk met vorig jaar zo'n 50% minder opbrengst aan lavendelolie was. Dat ook was te merken aan onze oogst uit eigen tuin.
Lavendel essentiële olie in de scheitrechter tijdens de destillatie
Catharina is in het voorjaar begonnen met het project 'geurige grondstoffen'. In dat kader is ze gestart met het opkweken van Salie (Salvia officinalis). https://www.aromalab.nl/geurende-grondstoffen Tijdens de open dag van 24 juli hebben we vers geplukte bladeren van deze aromatische plant gedestilleerd. Resultaat: een geweldig hydrolaat met vele toepassingen!
Catharina vult de destilleerketel met Salie

In augustus hebben we dankzij ons contact met een biologisch gecertificeerde kwekerij nog een aantal andere planten kunnen destilleren. Deels in opdracht en deels om onze afnemers van top kwaliteit essentiële olie van Nederlandse bodem te kunnen voorzien.

Munt, geelbladige oregano en roodbladige basilicum in de droogbakken

De hoeveelheden die we bij de kwekerij kunnen ophalen zijn vaak groter dan we in één dag kunnen destilleren. Vaak ook van verschillende soorten aromatische planten. De kruiden die nog niet gedestilleerd kunnen worden leggen we dan in gaasbakken waar ze kunnen drogen zonder noemenswaardige hoeveelheden aromatische stoffen te verliezen.

We hebben ook flink wat rozemarijn (Rosmarinus officinalis) kunnen destilleren. Zo'n 30 Kg vers maaisel van biologisch gecertificeerde planten. De essentiële olie en het hydrolaat ruiken top. Om er achter te komen welk chemotype deze in Nederland groeiende rozemarijn oplevert heb ik een sample opgestuurd voor analyse.
Een destilleerwerkplaats vol geurige vers gemaaide rozemarijn!
De analyse geeft mij, maar ook de afnemer van essentiële olie een beeld van de samenstelling en dus ook van de werkzaamheid. Als ik op mijn reuk afga kom ik op een chemotype cineol. We starten dan ook de verkoop van de olie op onze open dagen in het weekend van 18 en 19 september aanstaande. kom-naar-de-open-keteldagen-2021