koelemmer foto Frank Stolvoort

zondag 14 januari 2018

Hydrolaat maken met een smartstill

Smartstill 
Afgelopen zaterdag kreeg ik de gelegenheid om met een smartstill hydrolaat te maken. Een smartstill is een elektrisch luchtgekoeld destilleerapparaat waarmee je water en alcohol kan destilleren. Het apparaat heeft geen waterkoeling maar een ventilator. Met wat aanpassingen is het ook mogelijk om kruiden te (stoom)destilleren. Hierbij moet je er wel voor zorgen dat de kruiden niet in aanraking kunnen komen met het kokende water.
Hiervoor gebruik je een stoommandje. Om het stoommandje in de destilleerruimte van de smartstill op hoogte te plaatsen heb je nog een metalen (rvs) houder nodig. Hierdoor ontstaat er ruimte voor het water en het te destilleren plantmateriaal.
Om de smartstill uit te proberen hadden we de beschikking over Palo santo (Bursera graveolens) hout en witte salie (Salvia apiana). 
Afwegen van Palo santo (Spaans voor heilig hout)

De capaciteit van de smartstill is 4 Liter. Bij de destillatie van Palo santo hebben we 132 gram fijngesnipperd hout en anderhalve Liter water gebruikt. Het hout van de Palo santo is erg welriekend en kent vele toepassingen, ook door het bijvoorbeeld simpelweg te laten smeulen.
Het destillatie apparaat maakt een geluid vergelijkbaar met dat van een 'afzuigkap op stand 2'. Na 30 minuten destilleren hadden we ongeveer 400 mL hydrolaat gemaakt.
Tijdens de destillatie
Na de destillatie
Na 1 uur was dat het dubbele: 800 mL. Het voordeel van de smartstill is dat hij automatisch afslaat als het water in de destilleerruimte weggekookt is. Van het Palo santo hydrolaat wat we gemaakt hebben is na afloop de pH gemeten. 
Deze lag met een pH van 3,7 lager dan de uit de literatuur te verwachten pH van boven de 5.
Bij de tweede destillatie die we hebben uitgevoerd hebben we 115 gram gedroogde witte salie gebruikt en de destilleerruimte gevuld met 1,5 Liter water.
Witte salie  Salvia apiana
Ook hier hebben we 1 uur gedestilleerd. Tijdens de destillatie bleek het apparaat niet goed afgesloten, waardoor er veel stoom is ontsnapt. Hierdoor was de opbrengst aan hydrolaat veel lager.
Maar ons huis was daardoor wel gevuld met de overweldigende geur van deze plant en energetisch gereinigd!
De oorzaak van het stoomlek lag aan de hoogte waarop het stoommandje in de destilleerruimte zat. Hierdoor kon de smartstill niet goed afgesloten worden. Na een middag werken is mij gebleken dat dit apparaat met enige aanpassingen erg handig is om van kleine hoeveelheden planten hydrolaat te maken. 









woensdag 3 januari 2018

Vragen aan de destillateur

Sinds ik ben gaan bloggen in 2010 en later ook via de website informatie deel over de activiteiten van indekoperenketel, krijg ik vrij regelmatig vragen over het (stoom)destilleren van planten.
Destillatie opstelling studenten architectuur K.U. Leuven
Er is blijkbaar veel interesse om zelf etherische olie te maken uit planten. Naast vragen van particulieren krijg ik ook vragen van studenten en onderwijsinstellingen. Twee voorbeelden hiervan zijn die van twee studenten van de K.U. Leuven en een Chemieleerkracht uit Deinze, ook uit België.
2    Foto: N. van Houtegem
In beide gevallen leverde het destilleren niet de gewenste hoeveelheid etherische olie op. Aan mij de vraag wat aan de opstelling te verbeteren. Vaak ligt het aan de hoeveelheid gebruikte planten. Om etherische olie te maken heb je vaak heel veel plantmateriaal nodig die bovendien nog eens op het juiste moment is geoogst. Voor de beantwoording is het natuurlijk handig om dat te doen aan de hand van een meegestuurde foto.

Foto 2 is voorbeeld van een klassieke stoomdestillatie opstelling. De stoomgenerator is een aparte kookkolf. Via een buisje komt de stoom in een volgende kolf gevuld met het te destilleren plantenmateriaal. In dit geval gedroogde lavandinbloemen. De stoom en de aromatische stoffen verlaten de kolf via een andere buis naar de koeler. Omdat de stoom in dit geval door maar een klein deel van de lavandin in de kolf kan gaan is de opbrengst aan etherische olie nihil. Of zoals de chemieleerkracht schreef: Na een uur water destilleren, had ik nog maar 1 druppel olie.
Om wel een goede opbrengst te krijgen heb ik het advies gegeven om een opstelling te bouwen waarbij de stoom door alle lavandinbloemen heen moet. 



De studenten van de K.U. Leuven hadden een snelkookpan gebruikt als destilleerketel en daar de planten en het water in gedaan. Er is bij deze opstelling geen sprake van een stoomdestilleren. Om dat wel te kunnen doen zou je halverwege in de snelkookpan een rooster kunnen aanbrengen. Onder het rooster breng je water aan de kook. Op het rooster leg je het plantenmateriaal neer. De stoom kan dan tijdens het destilleren door de planten heen. De stoom en aromatische stoffen kunnen dan via een aangesloten verbinding naar de koeler toe. Verder is de capaciteit van de pan eigenlijk niet groot genoeg om etherische olie mee te maken. Een grotere pan zou betere resultaten opleveren.
Destilleren van Salie tijdens de Open Dag 
Voor mensen die meer willen weten over het stoomdestilleren van planten geven wij ook dit jaar weer de nodige workshops en houden we een aantal inloopdagen in onze destilleerwerkplaats in Gilze NB.

vrijdag 22 december 2017

Onderzoek naar de samenstelling van hydrolaten

Sinds het boek van Suzanne Catty 'Hydrosols: The Next Aromatherapy" in 2001 is verschenen is de belangstelling voor het gebruik van hydrolaten toegenomen.
In 2011 schreef ik een artikel over de samenstelling van hydrolaten: http://indekoperenketel.nl/?s=wat+is+een+hydrolaat Kort gezegd het hydrolaat dat vrijkomt bij de stoomdestillatie van planten is geen waterig aftreksel van de etherische olie. Er zitten ook wateroplosbare bestanddelen uit de plant in. 
De vorming van hydrolaat tijdens de destillatie van Lavandin
In de boeken en publicaties staat weinig tot niets te lezen over de inhoudstoffen die de verschillende hydrolaten bevatten. Interessant genoeg dus om daar achter te komen. Na nogal wat zoekwerk kwam ik een interessante blog tegen van het Canadese onderzoekinstituut Laboratoire fytochemia. De chemicus Alexis St- Gelais stuurde mij een voorbeeld van een analyse van een hydrolaat. 
Gaschromatogram vloeistof-vloeistofextractie van een hydrolaat  BRON Laboratoire fytochemie

Alexis gaf mij de volgende beschrijving van de methode die ze gebruiken om een analyse (GC MID) te kunnen uitvoeren.
We voeren een vloeistof-vloeistofextractie uit, wat betekent dat we de meeste (relatief) hydrofiele verbindingen zoals vluchtige zuren en diolen, evenals eventuele etherische olie (hydrofoob) die niet volledig zijn gedecanteerd, uit het water zullen extraheren. Dit is meestal alles wat zich in een hydrolaat bevindt, tenzij u naderhand nog iets toevoegt - de analyse is bijvoorbeeld niet geschikt voor zeer hydrofiele en niet-vluchtige stoffen zoals polyfenolen en suikers, die niet alleen in een hydrolaat te vinden zijn .
 
vloeistof-vloeistofextractie

Deze informatie gaf mij wat meer duidelijkheid over wat je kan verwachten als je een analyse laat uitvoeren van een hydrolaat. De samenstelling van de volledig water oplosbare bestanddelen zoals de polyfenolen tannine en flavonoide is met deze analyse niet te bepalen. Maar de organische verbindingen die voor een klein deel in water oplossen worden via de vloeistof-vloeistofextractie uit het hydrolaat gehaald. Daar zijn ook organische zuren bij die er voor zorgen dat hydrolaten licht zuur zijn. Alexis gaf mij een voorbeeld van de samenstelling van deze organische stoffen in een hydrolaat

ANALYSIS SUMMARY
Identification
DB-5 (mg/L**)
DB-WAX
(mg/L**)
Classe

Compound 1
0.54
0.55
Aliphatic alcohol
bijvoorbeeld LINALOL
Compound 2
0.05

Aliphatic alcohol

Compound 3
1.33*
1.12
Aliphatic alcohol

Compound 4
[1.33]*
0.08
Furan
Zie bijlage
Compound 5
0.07
0.10
Aliphatic alcohol

Compound 6
0.07
0.08
Aliphatic alcohol

Compound 7
0.07

Furan

Compound 8
17.42*
0.22
Aliphatic ketone

Compound 9
[17.42]*
15.31
Aliphatic alcohol

Compound 10
0.23
0.18
Aliphatic alcohol

Compound 11
0.62
0.59
Simple phenolic
Bijvoorbeeld eugenol
Compound 12
0.05

Simple phenolic

Compound 13
1.63
1.30
Monoterpenic alcohol
Bijv   Thymol
Compound 14
0.08
0.07
Monoterpenic alcohol

Compound 15
27.15*
0.38
Monoterpenic alcohol

Compound 16
[27.15]*
26.23
Phenylpropanoid
Bijv Coumarin
Compound 17
[27.15]*
0.08
Monoterpenic alcohol

Compound 18
0.16
0.22
Simple phenolic

Compound 19
0.06
0.07
Monoterpenic alcohol

Compound 20
0.19
0.18
Simple phenolic

0.57
0.54
Monoterpenic alcohol

Total identified
58.31 mg/L
55.89 mg/L



*: Two or more compounds are coeluting on this column
**: As tetradecane equivalents
[xx]: Duplicate percentage due to coelutions, not taken account in the identified total
Note: no correction factor was applied
Furaan is een heterocyclische organische verbinding, met als brutoformule C4H4O.

Het is een uittreksel van de meest voorkomende 20 soorten stoffen met type verbindingen zoals Furanen, aliphatische alcoholen, eenvoudige fenolen, monoterpeen en monoterpeen alcoholen. Wat opvalt is dat het om een heel kleine hoeveelheid, namelijk 56-58 mg per Liter gaat. 
Het aftappen van Salie-hydrolaat tijdens de destillatie
Specifiekere informatie vond ik in een uittreksel van een wetenschappelijk artikel 'Identification and absolute quantification of the major water-soluble aroma components isolated from the hydrosols of some aromatic plants.' uit 2009 van  
Hij schreef het volgende:
In deze studie werden de identiteit en de absolute hoeveelheid (mg / liter) van de belangrijkste wateroplosbare aromatische componenten uit de hydrolaten van zeven aromatische planten onderzocht. Deze planten bevatten zoete basilicum, pepermunt, groene munt, zure sinaasappel, petitgrain, citroengras, citroeneucalyptus en kruidnagel. Eugenol uit kruidnagel-hydrosol bleek de meest oplosbare component te zijn (854 mg / l hydrosol), gevolgd door d-carvon uit spearmint hydrolaat (242 mg / l) en linalool uit zowel zoete basilicum (171 mg / l) als petitgrain ( 128 mg / l) hydrolaten. Het onderzoek toonde ook aan dat de oplosbaarheid van bepaalde aromatische componenten uit verschillende hydrosolen niet hetzelfde is en waarschijnlijk afhangt van de chemische samenstelling van de essentiële etherische olie.

Afbeeldingsresultaat voor eugenol 
Het is mij duidelijk geworden dat het onderzoek naar hydrolaten ten opzichte van die van de etherische oliën nog in de kinderschoenen staat. Over de werking is al wel meer bekend. Zie bijvoorbeeld het artikel over Larikshydrolaat http://indekoperenketel.nl/toepassingen-van-larikshydrolaat/ Dat zou wel eens een reden kunnen zijn om volgend jaar het larikshydrolaat een keer te laten onderzoeken. Voor wie er meer over wil lezen: